微水儀

　

一、LYWS-8微水儀技術(shù)參數

1、滴定方式：微計算機控制庫侖滴定

2、測量范圍：1ug-100mg(典型值10ug-10mg)

3、分 辨 率：0.1ug

4、電解控制：自動(dòng)電解電流控制(大400mA)

5、滴定速度：2.5mg/min(大)

6、準確度：10ug-100g±3ug

7、1mg以上轉化為0．3％(不含進(jìn)樣誤差)

8、終點(diǎn)顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮

9、日    期：   年  月  日  小時(shí)  分鐘

10、打印機：16個(gè)字符針式打印，紙寬44毫米

11、電    源：交流220V±10％，50Hz±5％

12、功  率：60VA

13、使用環(huán)境溫度：5-40℃

14、使用環(huán)境溫度：≤90％

15、外型尺寸：290x380X120

16、重    量：9kg

二、LYWS-8微水儀工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。

2I- +2e—I2

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應，因此1mg水相當于10．71庫侖電量，根據這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。

三、LYWS-8結構物征及使用方法

儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機

3、終點(diǎn)指示燈

4、電解開(kāi)關(guān)指示燈

5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復位為零。

6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項參數進(jìn)入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項輸入(數字增大)。

9、攪拌速度調整

10、電解電極插座

11、測量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開(kāi)關(guān)

14、保險絲座

15、風(fēng)機

四、LYWS-8使用方法

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測量插座時(shí)，測量顯示過(guò)碘，并且不計數，短接電解插座時(shí)，測量顯示器過(guò)水，并且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1.使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干，清洗時(shí)應注章，不要清洗到電極引線(xiàn)處，否則在測定試樣過(guò)程中會(huì )造成測量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動(dòng)一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。

4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀(guān)察儀器狀態(tài)，當儀器顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數，進(jìn)行自動(dòng)平衡。

調攪拌速度

5、空白電流。

如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著(zhù)一直不能達到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩定，出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時(shí)，應關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉動(dòng)搖晃，使池內壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續進(jìn)行滴定，這一步驟可反復進(jìn)行幾次。

通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì )降低到?。▋x器達到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數字顯示器復零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時(shí)，應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態(tài)，這樣對測定低含量的樣品有利。

五、LYWS-8測定儀的標定

當儀器達到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩定時(shí)，可用純水進(jìn)行標定。

1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準備。

2、按啟動(dòng)鍵。

3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內壁或電極接觸，注入后滴定會(huì )自動(dòng)開(kāi)始。

4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結果應為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）

示2-3次，顯示結果若在誤差范圍內就可以進(jìn)行試樣的標定。

六、測定條件的建立及操作步驟

1、參數設置

首先按”確定”鍵把菜單調到參數界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標到參數設定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數設置內有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、 日期、時(shí)間設定

把菜單調到時(shí)間設定，按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數字設定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠(chǎng)前時(shí)間設定都巳完成。

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調出菜單中按選擇／輸入鍵，調到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數平均值打印出來(lái)。

5、操作步驟

(1)開(kāi)機顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。

(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達平衡，報警終點(diǎn)指示燈亮后。

(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標定2-3次。

(4)樣品試驗，抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報警，打印機打印出樣品的含水量。*使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。

（5)測量結果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計算：

(6)氣體樣品中的水份測定

氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。

在測定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充。

 

七、注意事項

一、電解液的注意事項

1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應，若測定時(shí)間過(guò)長(cháng)，電解液敏感下降，應更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈，當使用有吡啶電解液時(shí)應有良好的通風(fēng)設施。

二、測定的注意事項項

該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量

水份含量進(jìn)樣量                     大進(jìn)樣量

100％                             大約10mg

50％                              20-10mg

10％                             100-10mg

1％                              1-lOmg

0．1％                           10-10mg

0．01％                          20-100mg

0．00l％                         20-20g

0．000l％                        20-10g

 

八、維護與保養

一、儀器的安裝場(chǎng)所

1、儀器應放在避陽(yáng)光處，室內溫度在5℃-40℃

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內工作

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

樣口注入口的硅膠墊長(cháng)久的使用會(huì )使針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定，應及時(shí)更換。

三、硅膠更換

干燥室的硅膠由藍色變至澆藍時(shí)，應更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而終止電解。

四、滴定池磨口保養

每7-8天內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口讓?zhuān)诓荒茌p松轉動(dòng)時(shí)應重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(cháng)時(shí)間的使用，可能拆不下來(lái)。

五、電極插頭、插座保養

1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì )使其接觸不良。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。

2、長(cháng)時(shí)間的應用插頭、插座會(huì )粘附上污垢，使其接觸不良，這時(shí)應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。

六、硅膠更換

1、當干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應更換新的硅膠。

2、更換時(shí)應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì )出現下列故障。

⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。（見(jiàn)圖9）

⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見(jiàn)圖9）

七、滴定池磨口的保養

大約一星期內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動(dòng)時(shí)，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì )變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養好，使他們便于拆卸清洗。

滴定池磨口粘結處理

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結合處周?chē)⑷肷倭康谋?，然后用手輕輕地轉動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡，其液面位置見(jiàn)圖10，必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線(xiàn)套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復進(jìn)行）。

九、測量電極的保養

1、當磁力攪拌器快速轉動(dòng)時(shí)，應注意攪拌子可能會(huì )跳動(dòng)而損壞電極。

2、當測量電極放入或取出時(shí)，應按攪拌開(kāi)關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見(jiàn)圖11。

4、當測量電極被污染時(shí)，可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見(jiàn)圖12）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

 

十、陰極室保養

1、當要拆卸陰極室時(shí)，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見(jiàn)圖13）

2、陰極室的清洗

⑴降低電解效率，延長(cháng)測定時(shí)間。

⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

⑶滴定速度不穩定，且不能到達終點(diǎn)。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內部的污垢（可以重復進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線(xiàn)處。當還不能清洗干凈時(shí)，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見(jiàn)圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。

3、陰極室干燥

用吹風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時(shí)左右即可。

十一、電極插頭、插座保養

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，這會(huì )使插頭的外側逐漸松動(dòng)，當長(cháng)時(shí)間的使用，在插頭和插座上會(huì )粘附上污垢，這都會(huì )使其接觸不良，因此要進(jìn)行修整清洗。

1.插頭松動(dòng)

當插頭與插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內測壓（見(jiàn)圖16）。

2.清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。

 

裝 箱 單

 

序 號	型  號	名  稱(chēng)	數  量	備  注
1		油微水測試儀	1臺
2		攪拌棒	1個(gè)
3		電解池	1套
4		電源線(xiàn)	1根
5		0.5uL進(jìn)樣器	1個(gè)
6		100uL進(jìn)樣器	1個(gè)
7		1mL進(jìn)樣器	1個(gè)
8		保險絲	1個(gè)
9		產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)	1份
10		合格證	1份
11		電解液	1瓶
12		硅膠墊	3個(gè)