人工智能微量水分測定儀
又被稱(chēng)為卡爾·費休水分測定儀，同類(lèi)有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量?jì)x、水分分析儀。其主要應用于水分值含量較低的樣品檢測。
采用卡爾費休滴定法測定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測量精度高、速度快、測定數據穩定可靠等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫藥等部門(mén)。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求?？煽焖贉y定醇類(lèi)、油類(lèi)、脂類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、酸類(lèi)、烷類(lèi)、苯類(lèi)、胺類(lèi)、有機溶劑、農藥、酚類(lèi)、藥原料等化工、石油、制藥、農藥等產(chǎn)品的水分含量。
一、ZHWS-10人工智能微量水分測定儀功能特點(diǎn)
1、 采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統。
2、恒流檢測，精度高、測定速度快，具有空白電流自動(dòng)準確摳出功能，穩定可靠*巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時(shí)間短，電解液使用時(shí)間更長(cháng)。
3、通過(guò)棒狀指示和數字指示向結合，實(shí)時(shí)顯示電解池的狀態(tài)（過(guò)碘，平衡，過(guò)水）。
4、帶攪拌速度轉速顯示和自動(dòng)調節功能，實(shí)時(shí)了解攪拌速度，防止速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號、實(shí)驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼，高等大氣、輕便美觀(guān)。
7、內置大容量存儲10萬(wàn)條記錄、查詢(xún)測量數據更方便
8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機軟件可以實(shí)現測定結果的存儲、分析和實(shí)時(shí)報表打印。
9、操作簡(jiǎn)單、界面友好。每一個(gè)操作界面都自帶幫助文檔，無(wú)需說(shuō)明書(shū)就可操作。
帶有故障自動(dòng)檢測功能。電解開(kāi)路，測量短路，攪拌故障等故障都能自動(dòng)判斷并報警。
帶溫濕度檢測功能，實(shí)時(shí)檢測顯示環(huán)境溫度濕度。
二、ZHWS-10人工智能微量水分測定儀?技術(shù)參數
測定方式： | 卡爾-費休庫侖法 |
顯示方式： | 7寸彩色液晶顯示器（可視比例16：9） |
滴定電流： | 0-300mA |
測量范圍： | 1μg-150mgH2O |
靈 敏 閾： | 0.01μgH2O |
準 確 度： | 1μg-100μgH2O，偏差±0.5μg（不含進(jìn)樣誤差）；100μg -1mgH2O，偏差±0.3%（不含 進(jìn)樣誤差）；對于1mgH2O以上，偏差±0.5%(不含進(jìn)樣誤差) |
操作方式： | 觸摸式液晶屏 |
進(jìn)樣方式： | 體積進(jìn)樣；稱(chēng)重進(jìn)樣；稀釋進(jìn)樣 |
調速方式： | 程序控制無(wú)級調速 帶轉速顯示 |
計算功能： | 自動(dòng)同時(shí)計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值 |
結果輸出： | 液晶顯示；熱敏打印機輸出 |
存儲記錄： | 10萬(wàn)條 |
通訊接口 | 以太網(wǎng)、wifi、RS232、USB |
功 率： | 小于 40W |
電 源： | AC220V±11V； 50Hz±2.5Hz |
環(huán)境溫度： | 0℃-45℃ |
環(huán)境濕度： | 不大于80% |
重 量： | 主機5.25kg |
外形尺寸： | 300mm×340mm×320mm |
三、符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法（通用方法）》
3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》
5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法（卡爾費休法）》
6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測定（卡爾費休法）》
7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類(lèi)中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車(chē)用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法（卡爾費休庫侖法）》
19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類(lèi)試驗方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法
21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)
22、符合國家藥典中關(guān)于卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術(shù)要求。
四、工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為：
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應，因此1mg相當于10．71庫侖電量，根據這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
結構物征及使用方法
儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開(kāi)關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復位為零。
6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。
7、功能／確定：選擇某項參數進(jìn)入確定
8、選擇／輸入鍵：選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開(kāi)關(guān)
14、保險絲座
15、風(fēng)機
五、使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測量插座時(shí)，測量顯示過(guò)碘，并且不計數，短接電解插座時(shí)，測量顯示器過(guò)水，并且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗，干燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干，清洗時(shí)應注章，不要清洗到電極引線(xiàn)處，否則在測定試樣過(guò)程中會(huì )造成測量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀(guān)察儀器狀態(tài)，當儀器顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數，進(jìn)行自動(dòng)平衡。
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著(zhù)一直不能達到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩定，出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時(shí)，應關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉動(dòng)搖晃，使池內壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續進(jìn)行滴定，這一步驟可反復進(jìn)行幾次。
通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì )降低到較?。▋x器達到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數字顯示器復零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時(shí)，應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態(tài)，這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩定時(shí)，可用純水進(jìn)行標定。
1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內壁或電極接觸，注入后滴定會(huì )自動(dòng)開(kāi)始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結果應為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）
示2-3次，顯示結果若在誤差范圍內就可以進(jìn)行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標到參數設定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數設置內有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期、時(shí)間設定
把菜單調到時(shí)間設定，按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數字設定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠(chǎng)前時(shí)間設定都巳完成。
4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調出菜單中按選擇／輸入鍵，調到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數平均值打印出來(lái)。
5、操作步驟
(1)開(kāi)機顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達平衡，報警終點(diǎn)指示燈亮后。
(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標定2-3次。
(4)樣品試驗，抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報警，打印機打印出樣品的含水量。*使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
（5)測量結果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計算：
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。
在測定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應，若測定時(shí)間過(guò)長(cháng)，電解液敏感下降，應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈，當使用有吡啶電解液時(shí)應有良好的通風(fēng)設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量
水份含量進(jìn)樣量 較大進(jìn)樣量
100％ 大約10mg
50％ 20-10mg
10％ 100-10mg
1％ 1-lOmg
0．1％ 10-10mg
0．01％ 20-100mg
0．00l％ 20-20g
0．000l％ 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場(chǎng)所
1、儀器應放在避陽(yáng)光處，室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長(cháng)久的使用會(huì )使針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定，應及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥室的硅膠由藍色變至澆藍時(shí)，應更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口讓?zhuān)诓荒茌p松轉動(dòng)時(shí)應重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(cháng)時(shí)間的使用，可能拆不下來(lái)。
五、電極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì )使其接觸不行。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(cháng)時(shí)間的應用插頭、插座會(huì )粘附上污垢，使其接觸不行，這時(shí)應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、硅膠更換
1、當干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應更換新的硅膠。
2、更換時(shí)應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì )出現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。（見(jiàn)圖9）
⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見(jiàn)圖9）
七、滴定池磨口的保養
大約一星期內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動(dòng)時(shí)，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì )變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養好，使他們便于拆卸清洗。
滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：
1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。
2、在磨口結合處周?chē)⑷肷倭康谋?，然后用手輕輕地轉動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡，其液面位置見(jiàn)圖10，必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線(xiàn)套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復進(jìn)行）。
九、測量電極的保養
1、當磁力攪拌器快速轉動(dòng)時(shí)，應注意攪拌子可能會(huì )跳動(dòng)而損壞電極。
2、當測量電極放入或取出時(shí)，應按攪拌開(kāi)關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見(jiàn)圖11。
4、當測量電極被污染時(shí)，可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見(jiàn)圖12）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。
十、陰極室保養
1、當要拆卸陰極室時(shí)，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見(jiàn)圖13）
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率，延長(cháng)測定時(shí)間。
⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩定，且不能到達終點(diǎn)。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內部的污垢（可以重復進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線(xiàn)處。當還不能清洗干凈時(shí)，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見(jiàn)圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。
3、陰極室干燥
用吹風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時(shí)左右即可。
十一、電極插頭、插座保養
測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，這會(huì )使插頭的外側逐漸松動(dòng)，當長(cháng)時(shí)間的使用，在插頭和插座上會(huì )粘附上污垢，這都會(huì )使其接觸不行，因此要進(jìn)行修整清洗。
1.插頭松動(dòng)
當插頭與插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內測壓（見(jiàn)圖16）。
2.清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。
裝 箱 單
序 號 | 型 號 | 名 稱(chēng) | 數 量 | 備 注 |
1 |
| 油微水測試儀 | 1臺 |
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2 |
| 攪拌棒 | 1個(gè) |
|
3 |
| 電解池 | 1套 |
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4 |
| 電源線(xiàn) | 1根 |
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5 |
| 0.5uL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
6 |
| 100uL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
7 |
| 1mL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
8 |
| 保險絲 | 1個(gè) |
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9 |
| 產(chǎn)品說(shuō)明書(shū) | 1份 |
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10 |
| 合格證 | 1份 |
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11 |
| 電解液 | 1瓶 |
|
12 |
| 硅膠墊 | 3個(gè) |
|
一章 概 述
微量水分全自動(dòng)測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機對話(huà)方便、直觀(guān)，易于操作。儀器采用了數據存儲量大、運行快速平穩且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器，具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點(diǎn)。儀器具有故障自診功能，測試結束，顯示并打印測定結果。儀器具有測量電位動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)指示功能，使測試狀態(tài)更直觀(guān)；儀器數據存儲量大，*多可存儲1000條數據記錄；儀器具有延時(shí)測定功能，在測試較低水分含量試樣時(shí)十分有效；儀器采用了滑動(dòng)式觸控攪拌調速；水分含量計算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數計算的多種算法；測試過(guò)程中，如需修改計算公式的相關(guān)參數，可及時(shí)修改且不影響水分測定結果，水分含量則按照新修改的參數計算得出，方便了用戶(hù)的使用。
該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。測試時(shí)，對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質(zhì)，可配用相應的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定，是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。
第二章 技術(shù)參數
滴 定 方 式： 電量滴定(庫侖分析)
測 定 范 圍： 0ug～100mg（典型值10ug～100ug）
靈 敏 閾： 0.1ug
準 確 度： 100ug±3ug，500ug以上不超過(guò)±3%（不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差）
試 樣 類(lèi) 型： 固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)
顯 示 方 式： 64K色高清晰度觸摸顯示器
數 據 存 儲： 1000條試驗記錄
狀 態(tài) 指 示： 動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)、文字顯示
攪 拌 調 速： 滑動(dòng)觸控面板調速
日 期 時(shí) 間： 掉電十年正常運行實(shí)時(shí)時(shí)間
打 印 機： 微型熱敏打印機，紙寬56mm
電 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz
功 率： 50VA
使用環(huán)境溫度： 5～35℃
使用環(huán)境濕度: ≤85%
外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（長(cháng)x寬x高）。
第三章 工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為：
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）
C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……（2）
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘，所有生成的碘， 依據法拉第定律， 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：
2I--2e——I2……（3）
由（1）式可以看出，參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過(guò)儀器可反應出過(guò)程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統，電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動(dòng)調整，*大可達到300毫安。
第四章 結構特征
一、整機結構見(jiàn)圖1：
（1）陰極室干燥管
（2）陽(yáng)極室干燥管(根據用戶(hù)需要①、②兩干燥管可由1個(gè)彎干燥管放于（2）處代替)
（3）測量電極
（4）滴定池（陽(yáng)極室）
（5）電解電極
（6）試樣注入口
（7）觸摸式彩色LCD
（8）電源開(kāi)關(guān)
（9）攪拌子
（10）夾持器
（11）“電解”插座
（12）“測量”插座
（13）打印機
（14）散熱風(fēng)扇
（15）保險絲盒
（16）電源插座
第五章 使用方法
一、滴定池的清洗、干燥和裝配：
在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干。清洗時(shí)應注意，不要清洗到電極引線(xiàn)處（見(jiàn)圖2），否則在測定試樣過(guò)程中會(huì )造成測量誤差。
把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見(jiàn)圖3）。
完成上述操作后，把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應的部位上，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封。
3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過(guò)密封口注入到陽(yáng)極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封（該操作應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行）。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。
二、操作界面功能介紹：
1、開(kāi)機，顯示開(kāi)機界面后數秒時(shí)間內儀器自動(dòng)進(jìn)入測試界面：
如需開(kāi)關(guān)電解電流或啟停攪拌，可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕。點(diǎn)擊“開(kāi)始”，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過(guò)注樣口注入，儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定。滴定完畢，顯示實(shí)測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式，可點(diǎn)擊“設置”按鈕進(jìn)入設置菜單界面（見(jiàn)下頁(yè)）。
該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時(shí)時(shí)間等，并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度：向右滑動(dòng)攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度，向左滑動(dòng)滑塊則調低攪拌速度（一般設置攪拌速度為“4”檔）。
公式選擇
該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認。點(diǎn)擊右上方的“公式參數設定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說(shuō)明：
公式1：F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/（試樣體積×比重）
公式2：F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/（試樣總重量—皮重）
公式3：F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/（試樣重量/稀釋系數）
公式5：F5=DT ug 測量結果（實(shí)測水分值 ）
其中，DT—實(shí)測水分值，單位：ug；
—試樣進(jìn)樣體積，單位：ml；
SG—試樣密度，單位：g/ml；
W—試樣總重，單位：mg；
w—皮重，單位：mg；
W′—試樣重量，單位：mg；
K—稀釋系數。
試驗記錄
該界面為試驗數據記錄界面，可以查看之前所進(jìn)行測試的試驗結果數據記錄。點(diǎn)擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點(diǎn)擊“清理”，彈出清空試驗記錄提示框，若在提示框中點(diǎn)擊“確定”，可刪除所有數據記錄。
打印設置
該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時(shí)，測試完畢后，儀器自動(dòng)打印測試結果；禁用時(shí)，不打印測試結果。
延時(shí)設置
該界面中可設置點(diǎn)擊“開(kāi)始”后接通滴定電流的時(shí)間，單位為秒。假如設定的延時(shí)時(shí)間為10秒，則點(diǎn)擊“開(kāi)始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測定較小含水量試樣時(shí)使用。
三、電解液的平衡穩定過(guò)程：
1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入測試界面后，儀器自動(dòng)開(kāi)啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠(chǎng)前已經(jīng)調整好，一般無(wú)需調整，如要調整，可進(jìn)入設置菜單界面操作，使攪拌子旋轉平穩，以不使試劑飛濺到池壁上為準。
2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過(guò)碘”，表明電解液處于電解碘過(guò)量狀態(tài)，出現這種情況，可以通過(guò)樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線(xiàn)接近零點(diǎn)并達到水平平衡為止。
四、儀器的標定：
當儀器達到初始平衡點(diǎn)而且比較穩定時(shí)，可用純水進(jìn)行標定。具體操作如下：
用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，為標定做好準備。
按“開(kāi)始”鍵，然后把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意：應使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會(huì )自動(dòng)開(kāi)始。
蜂鳴器響，信息提示“測試完畢”，顯示結果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差)，一般標定2～3次， 顯示結果在誤差范圍內就可以進(jìn)行試樣的測定。
五、測定操作：
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過(guò)程中，陽(yáng)極室內的試劑會(huì )自然產(chǎn)生少量的碘，其結果將破壞儀器的平衡點(diǎn)。出現這種情況應用進(jìn)樣器抽取少量的純水，通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室，直到儀器重新恢復到平衡點(diǎn)，才能進(jìn)行測定操作。
跟儀器的標定類(lèi)似，當儀器達到穩定平衡狀態(tài)—電壓基線(xiàn)是一條接近零點(diǎn)的水平直線(xiàn)（平衡點(diǎn)位置）時(shí)，可以進(jìn)行試樣的測試（以液體試樣，采用含量計算公式F1為例闡述操作過(guò)程）：
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。
2、試樣注入和測定
取樣后，點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”，通過(guò)進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽(yáng)極室內，滴定自動(dòng)開(kāi)始，水分值不斷增加。滴定結束，蜂鳴器響，狀態(tài)信息提示：測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結果。
如在滴定尚未結束時(shí)要改變使用的計算公式或公式中的相關(guān)參數，可在滴定結束前點(diǎn)擊“設置”-“公式選擇”（-“公式參數設定”）來(lái)完成。
第六章 注意事項
一、試劑的注意事項：
1、在正常的測定過(guò)程中，每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應，若測定時(shí)間過(guò)長(cháng)，試劑敏感性下降，應更換新試劑。
2、陽(yáng)極室中的試劑，如果在滴定過(guò)程中發(fā)現放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì )增大，滴定的再現性會(huì )降低，還會(huì )使到達終點(diǎn)的時(shí)間延長(cháng)，這種情況應盡快更換試劑。
3、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí)，儀器尚不能穩定，此時(shí)應按電解鍵停止攪拌，觀(guān)察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或很少，應更換試劑。
4、更換試劑時(shí)要小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。
二、測定的注意事項
1、把試樣注入滴 定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭應插入試劑中。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸。
2、該儀器的典型測定范圍是10μg～100μg，為了得到準確的測定結果，要根據試樣的含水量來(lái)控制試樣的進(jìn)樣量。
3、儀器必須使用廠(chǎng)方原配的電解液，以保證其測量精度。
第七章 維護與保養
一、儀器的安放場(chǎng)所：
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短
儀器的壽命。
2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要將儀器放在陽(yáng)光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應不大于65%。
4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。
二、試劑的維護
1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會(huì )從吡啶中釋放出來(lái)，導致試劑失效。
2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應在通風(fēng)良好的試驗臺上裝入或更換試劑。
三、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊，過(guò)久的使用穿過(guò)硅膠墊的針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差，此時(shí)應更換硅膠墊。
四、硅膠更換
1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時(shí)，應更換硅膠。
2、更換時(shí)應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì )出現下列現象：
（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無(wú)試劑而使電解終止。（見(jiàn)圖4a）
（2）陽(yáng)極室試劑進(jìn)入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率（見(jiàn)圖4b）。
五、滴定池磨口的保養：
大約一星期要轉動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動(dòng)時(shí)，應重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會(huì )變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養好，使它們便于拆卸清洗。
六、滴定池磨口連接處理：
如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起，不宜拆卸時(shí)，按下程序拆卸：
1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。
2、在磨口結合處周?chē)⑷肷倭康谋?，然后用手輕輕轉動(dòng)磨口處的零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，請將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡，其液面如下圖5所示，必須注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線(xiàn)套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復進(jìn)行）。
七、測量電極的保養：
1、當磁力攪拌器快速攪拌時(shí)，應注意攪拌子可能會(huì )跳動(dòng)而毀壞電極。
2、當測量電極放入或取出時(shí)，應先關(guān)閉攪拌電機，待攪拌子停止旋轉之后再進(jìn)行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以使用。也可以進(jìn)行修復。修復時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端，可用的電極如下圖6所示：
當測量電極被污染時(shí)，可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉，請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。
當測量電極發(fā)生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在（如下圖8），可用萬(wàn)用表來(lái)測量電極，如果測得電阻大于100KΩ，說(shuō)明電極仍可以使用，否則應更換新的電極。
八、陰極室保養：
當要拆卸陰極室時(shí)，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，
所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）。
2、陰極室的清洗
陰極室受到污染可能會(huì )出現下列現象：
（1）降低電解效率，延長(cháng)電解時(shí)間。
（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
（3）滴定速度不穩定，且不能到達終點(diǎn)。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內部的污垢（可以重復進(jìn)行）。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上清洗，但不要沖洗到電極引線(xiàn)。當不能沖洗干凈時(shí)，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見(jiàn)圖10），注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。
3、陰極室的干燥
用風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處，要*干燥。當有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥管中，干燥11小時(shí)左右即可。
產(chǎn)品裝箱單
器名稱(chēng)：絕緣油微水測量?jì)x
儀型號： 主機編號
序號 | 配件名稱(chēng) | 數量 | 單位 | 備注 |
1 | 微水儀主機 | 1 | 臺 |
|
2 | 電解池 | 1 | 套 |
|
3 | 電源線(xiàn) | 1 | 條 |
|
4 | 熱敏打印紙 | 1 | 卷 |
|
5 | 攪拌子 | 1 | 個(gè) |
|
6 | 微量進(jìn)樣器（0.5ul） | 1 | 支 |
|
7 | 微量進(jìn)樣器（50ul） | 1 | 支 |
|
8 | 硅膠墊 | 6 | 個(gè) |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 干燥劑 | 1 | 包 |
|
11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
|
13 |
|
|
|
|
此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的設備和資料，請仔細檢查，
如有不符，請立即與廠(chǎng)家聯(lián)系。
